量熱系統(tǒng)不是與外界隔絕的,它可能與周?chē)h(huán)境發(fā)生熱交換,因此通常是把盛氧彈的水筒放在一個(gè)雙壁水套(外筒)中,通過(guò)控制水套的溫度來(lái)消除量熱系統(tǒng)與周?chē)臒峤粨Q,或者用計(jì)算方法對(duì)熱交換進(jìn)行校正。
水套溫度有兩種不同的控制方式,從而形成了絕熱式量熱儀和恒溫式量熱儀兩種不同形式的量熱儀。絕熱式量熱儀是通過(guò)外筒溫度在試驗(yàn)過(guò)程中始終與內(nèi)筒保持一致,從而消除熱交換。恒溫式量熱儀是通過(guò)外筒溫度保持恒定不變,以便應(yīng)用較簡(jiǎn)便的計(jì)算公式對(duì)熱交換進(jìn)行校正。
采樣
用破碎機(jī)破碎至6毫米以下? →? 取10--12克做全水
用二分器縮分(或手工縮分)
用鼓風(fēng)干燥箱烘干煤樣
用密封式制樣機(jī)制成0.2毫米以下煤樣
取0.9~1.1克精確至0.0001克做灰分(用馬弗爐項(xiàng)目2快灰)
取0.9~ 1.1克精確至0.0001克做分析水(用鼓風(fēng)干燥箱)
取0.9~1.1克精確至0.0001克做發(fā)熱量(用量熱儀)
取0.9~1.1克精確至0.0001克做揮發(fā)份(用馬弗爐爐項(xiàng)目6做揮發(fā)份)
取50毫克做全硫
二、實(shí)驗(yàn)方法
1、全水(Mt)
稱取6毫米以下10~12克精確至0.001克,放入事先升溫至105~110度的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),烘干3小時(shí),烘干2小時(shí)后取出,在空氣中冷卻約5分鐘后放入干燥器15分鐘后稱量(無(wú)干燥器的,將樣品冷卻至室溫)。
全水=(減少的部分質(zhì)量/試樣重量)*100
2、分析水(Mad)
稱取0.2毫米以下1克精確至0.0001克,放入事先升溫至105~110度的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),烘干1.5小時(shí),烘干1小時(shí)后取出,在空氣中冷卻約5分鐘后放入干燥器15分鐘后稱量(無(wú)干燥器的,將樣品冷卻至室溫)。
分析水=(減少的部分質(zhì)量/試樣重量)*100
3、灰分(Aad)
打開(kāi)高溫爐電源,按"選項(xiàng)"鍵使"項(xiàng)目"顯示"2",然后按下"啟動(dòng)"和"消音","程序"顯示"1"鍵儀器自動(dòng)升溫至850度"程序"顯示"2"后報(bào)警
用灰皿稱取0.2毫米以下煤樣1克精確至0.0001克,
打開(kāi)爐門(mén)將試樣放在爐門(mén)口,緩慢將試樣推入爐膛中央的高溫帶,(注意!不要是使爆燃,煙囪閥應(yīng)打開(kāi))然后關(guān)上爐門(mén)按下"觸發(fā)"鍵,儀器自動(dòng)向815度恒溫40分后報(bào)警結(jié)束取出后在空氣中冷卻約5分鐘后放入干燥器15分鐘后稱量(無(wú)干燥器的,將樣品冷卻至室溫)。
灰分=(灰皿中殘?jiān)闹亓?試樣重量)*100
4、揮發(fā)分(Vad)
打開(kāi)高溫爐電源,按"選項(xiàng)"鍵使"項(xiàng)目"顯示"6",然后按下"啟動(dòng)"和"消音","程序"顯示"1"鍵儀器自動(dòng)升溫至920度"程序"顯示"2"后報(bào)警用揮發(fā)份坩堝稱取0.2毫米以下煤樣1克精確至0.0001克煤炭化驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)流程→煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備化驗(yàn)方法
5、熱量測(cè)定步驟
1)用包紙將所稱樣包好(不漏、不灑、質(zhì)量不損失),用純棉線一頭系緊包,另一頭卡在點(diǎn)火絲中間且棉線保證要干。將栓好的樣品包放入坩堝內(nèi)。
2)用洗耳球往定量量筒里加10ml蒸餾水或純凈水(量水的誤差一定要小,對(duì)熱值結(jié)果影響很大),然后將水倒入氧彈內(nèi),將氧彈杯蓋擰緊。
稱水
3)用天平稱取水:水+內(nèi)筒合計(jì)2500g,用毛巾將內(nèi)筒外壁擦干后三個(gè)支點(diǎn)方向?yàn)橛曳湃雰x器中放穩(wěn)。(內(nèi)筒方向一定要正確)
充氧
4)將充氧儀上的氧氣導(dǎo)管連接到氧氣瓶的減壓器上旋緊,防止漏氣。
5)緩慢開(kāi)啟氧氣瓶閥門(mén),調(diào)節(jié)減壓器螺桿,使其低壓表壓力指示為2.2-2.6Mpa。
6)提起充氧儀彈性套筒套入彈頭部,自然松下套筒。
7)打開(kāi)充氧儀開(kāi)關(guān),開(kāi)始往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力達(dá)到額定值(2.2-2.6Mpa),保持充氧不少于15秒,然后關(guān)閉開(kāi)關(guān),停止充氧,拔掉充氧儀套筒。
8)將充好氣的氧彈用氧彈勾提起放入內(nèi)筒內(nèi),勾上所帶水珠抖入內(nèi)筒(要觀察是否有冒泡現(xiàn)象)。
輸入數(shù)據(jù)
9)將傳感器插入外筒,按“包紙重”輸入記錄的數(shù)據(jù),按“存入”鍵。按“樣品重”輸入樣品重量,按“存入”鍵。按“外筒溫度”鍵待溫度穩(wěn)定后然后按“存入”。
10)按“樣品號(hào)”鍵,然后輸入密碼存入;按“低位常數(shù)”存入,出現(xiàn)23、24、26都按存入,25時(shí)輸入之前算的水分含量值,存入。自動(dòng)出結(jié)果1,不用管。
11)將傳感器拿出,合上主機(jī)蓋子,將傳感器放入內(nèi)筒測(cè)溫孔中。按下“煤炭測(cè)定”,儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)定狀態(tài)”約12分鐘后,自動(dòng)顯示并打印出結(jié)果2,此為測(cè)量結(jié)果。
放氣
12)結(jié)束后將探頭移到外筒中,提出內(nèi)筒,取出氧彈,用減氣閥放氣,放完后打開(kāi)氧彈,觀察樣品燃燒情況。最后按“復(fù)位”,回到待機(jī)狀態(tài)。