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全新的增強版安捷倫火焰光度檢測器 (FPD+) 采用新型的光電倍增管、的去活處理技術(shù)和其他設(shè)計改進，可在硫模式或磷模式下降低自身的方法檢出限。改進設(shè)計后提高了增強版 FPD 的最大操作溫度。這些功能同樣適用于雙波長版本，即安捷倫雙火焰光度增強版檢測器 (DFPD+) 。
火焰光度檢測器外觀:
火焰光度檢測器（FPD）結(jié)構(gòu):
安捷倫FPD檢測器工作原理:
光電倍增管:
安捷倫FPD檢測器氣路:
火焰光度檢測器操作-氣體設(shè)置:
FPD檢測器注意事項:
FPD檢測器特性：
- 增強版 FPD 的方法檢出限（硫模式）降低到 2.5 pg S/秒
- 增強版 FPD 的方法檢出限（磷模式）降低到 45 fg P/秒
- 增強版 FPD 的最高操作溫度高達 400°C
- 這些指標與其雙波長版本相同，即增強版雙火焰光度檢測器 (DFPD+)
火焰光度檢測器拆卸和清洗：
在FPD用過一段時間以后，其燃燒室會有污染，噴嘴也需要清潔。我們可以自己拆卸下來做一定的維護?，F(xiàn)將具體的操作情況記錄如下：
火焰光度檢測器原理：
?含磷或硫的有機化合物在富氫火焰中燃燒時，硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長的光譜。當硫化物進入火焰，形成激發(fā)態(tài)的S*2分子，此分子回到基態(tài)時發(fā)射出特征點藍紫色光；當磷化物進入火焰，形成激發(fā)態(tài)的HPO*分子，它回到基態(tài)時發(fā)射出特征的綠色光（波長為480-560nm，最大強度對應(yīng)的波長為526nm）。這兩種特征光的光強度與被測組份的含量均成正比，這正是FPD的定量基礎(chǔ)。特征光經(jīng)濾光片濾光，再由光電倍增管進行光電轉(zhuǎn)換后，產(chǎn)生相應(yīng)的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應(yīng)的色譜圖。
?
火焰光度檢測器的制作方法
技術(shù)名稱：火焰光度檢測器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種光學(xué)檢測儀器或配件類，尤其是一種火焰光度檢 測器。
背景技術(shù)：
火焰光度檢測器(FPD)是構(gòu)成氣相色譜儀、完成氣象色譜檢測的主要 組成構(gòu)件。在氣相色譜檢測中帶有樣品的載氣流出色譜柱同空氣混合進入 中心孔，并與另外一路氫氣在噴口形成火焰，火焰罩在一石英桶內(nèi)。 一些 不耐溫的元件(濾光片、光電倍增管)通過一套散熱組件始終保持不高的 溫度。燃燒室內(nèi)的水蒸氣通過石英片與濾光片、光電倍增管隔離，394nm的 濾光片用于檢測含硫的組分，526nm的濾光片用于檢測含磷的組分，當含硫 或含磷的組分燃燒后，產(chǎn)生394nra或526mn特征波長的光線，而其它波長 的光線將被濾掉，加有-700V高壓的光電倍增管將這些光信號轉(zhuǎn)換成電信 號，被記錄儀記錄或被數(shù)據(jù)處理機系統(tǒng)檢測。
由于涉及結(jié)構(gòu)上的局限，現(xiàn)有FPD的結(jié)構(gòu)和響應(yīng)特性存在兩個缺點
1. 易滅火——進樣體積要小于幾毫升，若進樣量稍大，則因瞬間缺氧 而使火焰熄滅。
2. 易產(chǎn)生樣品冷凝和發(fā)光室(燃燒室)積水現(xiàn)象。
實用新型內(nèi)容
本實用新型發(fā)明的目的旨在提供一種既能避免因瞬間缺氧而使火焰 熄滅，又能使燈座的整體受熱均勻，樣品在經(jīng)過燈座時不冷凝，燃燒室內(nèi) 無水蒸氣積水的新型火焰光度檢測器。
這種火焰光度檢測器，燈座，加熱器，燃燒室，散熱組件，濾光片， 光電倍增管，其特征在于
A、所述的燈座由上、下兩個中間設(shè)有空腔的上部柱狀體和下部柱狀體 組合構(gòu)成，并在下部柱狀體上同時設(shè)置經(jīng)上部柱狀體內(nèi)腔連通燃燒室的氫氣連接管和氮氣連接管；所述的燈座的上部柱狀體上則設(shè)有獨立直通燃燒 室的空氣連接管；
B、所述的加熱器包括加熱塊、加熱棒、鉑電阻、保溫棉、加熱塊外框， 并由保溫棉將加熱棒、鉑電阻、加熱塊包裹在一起置于加熱塊外框構(gòu)成的 框腔內(nèi)；并由加熱棒、鉑電阻上設(shè)置的引出導(dǎo)線與外界形成電連接。
所述的上部柱狀體的內(nèi)腔直徑大于下部柱狀體的內(nèi)腔直徑，并且上部 柱狀體的內(nèi)腔體的兩端呈收口狀。
根據(jù)以上技術(shù)方案提出的這種火焰光度檢測器，通過對構(gòu)成火焰光度 檢測器的燈座結(jié)構(gòu)和加熱器結(jié)構(gòu)的創(chuàng)造性改進，不僅有效避免因瞬間缺氧 而使火焰熄滅現(xiàn)象，又能使燈座的整體受熱均勻，保證被檢測樣品在經(jīng)過 燈座時不冷凝，燃燒室內(nèi)無水蒸氣積水現(xiàn)象，為提高火焰光度檢測器的檢 測選擇性和靈敏度提高提供了技術(shù)支持。
圖1為本實用新型(FPD)的主體結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本實用新型加熱器示意圖； 圖3為本實用新型燈座結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為現(xiàn)有燈座結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1-燈座2-加熱器3-燃燒室4-鋁帽 5-散熱元件6-濾 光片7-光電倍增管8-石英窗1-l氮氣連接管1-2空氣連接管 l-3 氫氣連接管2-1加熱棒2-2鉑電阻2-3保溫層2-4加熱塊
具體實施方式
以下結(jié)合附圖1-3進一步描述本實用新型，并給出本實用新型的實施例。
這種火焰光度檢測器，包括燈座l，加熱器2，燃燒室3，散熱組 件5，濾光片6，光電倍增管7,它是對現(xiàn)有運用于氣相色譜儀上的火焰光 度檢測器的一種創(chuàng)造性改進。這種改進體現(xiàn)在以下兩個方面其一，體現(xiàn)在對現(xiàn)有的撿測器燈座進行改造，改造后的燈座1由上、
下兩個中間設(shè)有空腔的上部柱狀體1-4和下部柱狀體卜5構(gòu)成，并在下部 柱狀體1-5上同時設(shè)置經(jīng)上部柱狀體1-4內(nèi)腔連通燃燒室3的氫氣連接管
1- 1和氮氣連接管1-3;所述的燈座1的上部柱狀體1-4上則設(shè)有獨立直通 燃燒室3的空氣連接管l-2;
其二，體現(xiàn)在對加熱器的改造，該加熱器2包括加熱塊2-4、加熱棒
2- 1、鉑電阻2-2、保溫棉2-3、加熱塊外框2-5，并由保溫棉2-3將加熱棒 2-1、鉑電阻2-2、加熱塊2-4包裹在一起置于加熱塊外框2-5構(gòu)成的框腔 內(nèi)；并由加熱棒2-l、鉑電阻2-2上設(shè)置的引出導(dǎo)線與外界形成電連接。
所述的上部柱狀體l-4的內(nèi)腔直徑大于下部柱狀體卜5的內(nèi)腔直徑， 并且上部柱狀體1-4的內(nèi)腔體的兩端呈收口狀。 以下給出本實用新型的設(shè)計及工作原理。
現(xiàn)有的FPD檢測器的加熱塊放在燈座的底部，燈座中上部和燃燒室的 溫度僅靠底部加熱塊往上傳遞，由于整個FPD燈座從色譜柱進口到噴嘴的 距離較長，既造成燈座的下部，中部和上部溫度不均勻，溫差較大。也導(dǎo) 致檢測結(jié)構(gòu)的不理想。
因此，本案發(fā)明人在燈座的中上部設(shè)計了一套加熱保溫裝置(如圖l-3 所示)，用高精度的溫度控制器控制，可控溫度為室溫上5度到350度。 從而消除了樣品容易在燈座上部至噴嘴口的位置產(chǎn)生冷凝的現(xiàn)象，另外， 燃燒室的溫度也能控制在125度以上，使得燃燒室內(nèi)的水能及時蒸發(fā)、從 出口排出，使石英窗(透光鏡)等器件表面不產(chǎn)生霧氣，大大提高了分析 的準確性、重復(fù)性、靈敏度。
同時，由于擴大了進樣量的范圍，大大提高了檢測器的靈敏度、可靠 性、選擇性。擴大了進樣量的范圍，大大提高了檢測器的靈敏度、可靠性、 選擇性。大大提高了樣品分析的靈敏度、準確性、重復(fù)性。對含硫、磷化 合物的痕量甚至微量檢測以及純苯中微量噻吩的檢測效果特別好。大大提 高了樣品分析的靈敏度、準確性、重復(fù)性。對含硫、磷化合物的痕量甚至 微量檢測以及純苯中微量噻吩的檢測效果特別好。
在實際制作時，由于FPD的燈座較長，材料為不銹鋼， 一次成型加工 比較困難，因此分成上柱體和下柱體兩部分組成，上柱體和下柱體過渡配合、結(jié)合圓弧面氬弧焊連接。
為了克服易滅火的缺點，將氫和空氣入口互換，并將空氣直接引入火 焰中心孔，載氣和氫氣混合后在外層燃燒，此結(jié)構(gòu)不僅進樣大也不會引起 因瞬間缺氧而火焰熄滅。
氮氣連接管和氫氣連接管的管口都設(shè)計在下柱體上，氫氣進口用一根
# 2mm的不銹鋼管和下柱上開的焊接口氬弧焊連接，焊接口要求牢固且不漏 氣。樣品在載氣(氮氣)的作用下和氫氣在下柱體通道中混合后進入上柱 體的通道中。
空氣進口也用一根# 2mm的不銹鋼管和上柱體(近噴口處)開的焊接口 氬弧焊連接，焊接口要求牢固且不漏氣?？諝庵苯右牖鹧鎳娍谥行?，和 載氣及氫氣混合后燃燒。因為空氣直接從中心孔進入噴口所以不會引起瞬 間的缺氧而使火焰熄滅的現(xiàn)象，而且硫和磷在火焰上部擴散富氫焰中發(fā)光， 烴類在火焰底部的富氫焰中發(fā)光，在火焰噴口底部加一不銹鋼環(huán)的遮光罩， 大大提高了 FPD的選擇性和靈敏度。
為了消除樣品在燈座中冷凝和發(fā)光室積水的缺點，在燈座中上部安裝一 套加熱裝置，使得燈座的整體受熱均勻，樣品在經(jīng)過燈座時不冷凝，燃燒 室內(nèi)無水蒸氣積水。
加熱器由加熱塊、加熱棒、鉑電阻、保溫棉、加熱塊外框及外框頂蓋 等部件組成。
加熱塊上安裝加熱棒、鉑電阻，加熱棒和鉑電阻的引線接到精密溫度 控制器上，進行溫度控制。
加熱塊放在一個不銹鋼外框中，加熱塊和外框之間用保溫棉填滿，形 成一個隔熱保溫層。
把加熱器套在燈座的中上部位，加熱塊的內(nèi)圓和燈座的外圓緊密配合， 以使溫度能夠有效的傳遞到燈座上，使燈座的溫度穩(wěn)定可靠而且受熱均勻。
為了克服易滅火的缺點，起初將氫和空氣入口 (如圖4所示)互換， 即將樣品先與氫氣混合在空氣環(huán)境中燃燒，這時，進樣量達到10uL也不會 滅火，但卻帶來了烴類發(fā)光的干擾。因為進入的烴不能在火焰底部與氧接 觸，直到火焰上部才能與擴散層中的氧接觸，燃燒發(fā)光。后來通過改變燈座的結(jié)構(gòu)(如圖3所示)，將空氣直接引入火焰中心孔，載氣和氫氣混合 后在外層燃燒，此結(jié)構(gòu)進樣大也不會引起因瞬間缺氧而火焰熄滅。而且硫 和磷在火焰上部擴散富氫焰中發(fā)光，烴類在火焰底部的富氫焰中發(fā)光，在 火焰底部加一不透明的遮光罩，大大提高了 FPD的選擇性和靈敏度。
權(quán)利要求1、一種火焰光度檢測器，包括燈座(1)，加熱器(2)，燃燒室(3)，散熱組件(5)，濾光片(6)，光電倍增管(7)，其特征在于A、所述的燈座(1)由上、下兩個中間設(shè)有空腔的上部柱狀體(1-4)和下部柱狀體(1-5)構(gòu)成，并在下部柱狀體(1-5)上同時設(shè)置經(jīng)上部柱狀體(1-4)內(nèi)腔連通燃燒室(3)的氫氣連接管(1-1)和氮氣連接管(1-3)；所述的燈座(1)的上部柱狀體(1-4)上則設(shè)有獨立直通燃燒室(3)的空氣連接管(1-2)；B、所述的加熱器(2)包括加熱塊(2-4)、加熱棒(2-1)、鉑電阻(2-2)、保溫棉(2-3)、加熱塊外框(2-5)，并由保溫棉(2-3)將加熱棒(2-1)、鉑電阻(2-2)、加熱塊(2-4)包裹在一起置于加熱塊外框(2-5)構(gòu)成的框腔內(nèi)；并由加熱棒(2-1)、鉑電阻(2-2)上設(shè)置的引出導(dǎo)線與外界形成電連接。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種火焰光度檢測器，其特征在于所述的上 部柱狀體(1-4)的內(nèi)腔直徑大于下部柱狀體(1-5)的內(nèi)腔直徑，并且上 部柱狀體(1-4)的內(nèi)腔體的兩端呈收口狀。
技術(shù)摘要一種火焰光度檢測器，燈座，加熱器，燃燒室，散熱組件，濾光片，光電倍增管，其特征在于A.所述的燈座由上、下兩個中間設(shè)有空腔的上部柱狀體和下部柱狀體構(gòu)成，并在下部柱狀體上同時設(shè)置經(jīng)上部柱狀體內(nèi)腔連通燃燒室的氫氣連接管和氮氣連接管；所述的燈座的上部柱狀體上則設(shè)有獨立直通燃燒室的空氣連接管；B.所述的加熱器包括加熱塊、加熱棒、鉑電阻、保溫棉、加熱塊外框，并由保溫棉將加熱棒、鉑電阻、加熱塊包裹在一起置于加熱塊外框構(gòu)成的框腔內(nèi)；并由加熱棒、鉑電阻上設(shè)置的引出導(dǎo)線與外界形成電連接。不僅有效避免因瞬間缺氧而使火焰熄滅現(xiàn)象，又能使燈座的整體受熱均勻，保證被檢測樣品在經(jīng)過燈座時不冷，為提高火焰光度檢測器的檢測選擇性和靈敏度提高提供了技術(shù)支持。
火焰光度檢測器(FPD)
2005 年，安捷倫推出了一款改進的FPD，其最低檢測限(MDL) 為：硫3.6 pg/s，磷60 fg/s。
對于硫的靈敏度提高了5 倍以上。更新的設(shè)計基于單件、脫活的傳輸管噴嘴組件和改進的
光學(xué)系統(tǒng)?？商峁┥壒ぞ甙?。
7890/6890/6850 FPD 點火器和隔熱片組件
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項目 |
說明 |
部件號 |
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1 |
FPD出口管組件 |
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鋁 |
19256-60700 |
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不銹鋼 |
19256-20705 |
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2 |
Vespel密封墊，1/4英寸，10/包 |
5080-8774 |
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3 |
發(fā)射室 |
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FPD，單 |
19256-80560 |
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FPD，雙 |
19256-80600 |
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4 |
FPD點火器更換工具包 |
19256-60800 |
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O形圈，尺寸2-010 |
0905-1610 |
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墊片，點火器 |
19256-20590 |
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火花塞 |
0854-0141 |
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5 |
點火器電纜組件 |
G1535-60600 |
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6 |
隔熱片墊圈，白色 |
19256-80045 |
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7 |
第一個隔熱窗片 |
19256-80030 |
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8 |
隔熱片，圓盤 |
19256-20580 |
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9 |
不銹鋼，連接器 |
19256-20550 |
|
10 |
鎖緊墊圈（需要4個） |
2190-0584 |
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11 |
螺絲，M3x12，T10（需要4個） |
0515-1084 |
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12 |
軸環(huán) |
19256-20690 |
|
13 |
螺絲，M3x66mm，T10 |
0515-0680 |
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FPD檢驗樣品 |
5188-5953 |
|
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FPD樣品 |
5188-5245 |
FPD 透鏡組件
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項目 |
說明 |
部件號 |
|
1 |
夾子 |
19256-00090 |
|
2 |
螺釘，M3x25（需要4個） |
0515-0683 |
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3 |
窗片O形圈，里面，0.926英寸內(nèi)徑，橙色 |
5061-5886 |
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4 |
凸透鏡 |
1000-1438 |
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5 |
透鏡外殼 |
19256-20900 |
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6 |
凸緣環(huán) |
19256-00200 |
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7 |
氟碳合成橡膠O形圈，棕色，1.239英寸內(nèi)徑 |
5061-5890 |
FPD 光電倍增管(PMT) 和固定架組件
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說明 |
部件號 |
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收集極后蓋 |
G1535-80520 |
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加熱器/傳感器組件 |
G1535-60610 |
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傳輸管線支架 |
19256-00320 |
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固定架/支架 |
G1535-00010 |
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硫濾光片，7890和較新型號的6890* |
1000-1437 |
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硫濾光片，藍色，早期型號的6890* |
19256-80000 |
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磷濾光片，黃色 |
19256-80010 |
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濾光片墊片（僅與硫濾光片配合使用） |
19256-20910 |
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PMT腔體組件 |
19256-60510 |
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雙FPD排放管，前 |
G1535-00030 |
(轉(zhuǎn)載于瑞析科技：www.hz-rush.com)
