本實(shí)驗(yàn)使用GC/ ICP-MS(CLARUS?GC和NexION?ICP-MS)對(duì)有機(jī)錫形態(tài)進(jìn)行分析,更具體地說(shuō),是通過(guò)外標(biāo)法對(duì)生物樣品中的單丁基錫、二丁基錫和三丁基錫進(jìn)行分析。而且在實(shí)驗(yàn)中特別注意了對(duì)連接GC和ICP-MS的GC傳輸線參數(shù)的優(yōu)化。
詳細(xì)內(nèi)容簡(jiǎn)介:如今,由于氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(GC/ ICP-MS)聯(lián)用法具有靈敏度高,選擇性好,可以同時(shí)分析多種元素和多種同位素等優(yōu)勢(shì),因此成為了金屬有機(jī)物痕量分析的首選方法。通過(guò)GC/ ICP-MS開(kāi)展有機(jī)錫形態(tài)分析,為了增加各形態(tài)的揮發(fā)性,需要加入四丙基硼酸鈉或四乙基硼酸鈉進(jìn)行衍生化反應(yīng)。此外,對(duì)于復(fù)雜基質(zhì),如生物組織和沉積物的分析,在有機(jī)錫化合物衍生前需要進(jìn)行軟提取,以保持分析物的形態(tài)不發(fā)生改變。開(kāi)放聚焦微波提取由于具有快速和高效的優(yōu)點(diǎn),是最流行的提取方法。本實(shí)驗(yàn)使用GC/ ICP-MS(CLARUS?GC和NexION?ICP-MS)對(duì)有機(jī)錫形態(tài)進(jìn)行分析,更具體地說(shuō),是通過(guò)外標(biāo)法對(duì)生物樣品中的單丁基錫、二丁基錫和三丁基錫進(jìn)行分析。而且在實(shí)驗(yàn)中特別注意了對(duì)連接GC和ICP-MS的GC傳輸線參數(shù)的優(yōu)化。
儀器
使用PerkinElmer? Clarus 580氣相色譜與NexION 300D電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)聯(lián)用進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的分析工作,GC與ICP-MS的連接通過(guò)PerkinElmer GC/ICP-MS傳輸線實(shí)現(xiàn)。
本文提出了使用GC傳輸線聯(lián)接CLARUS GC和NexION ICP-MS檢測(cè)系統(tǒng)成果對(duì)生物組織進(jìn)行分析的方法。丁基錫的形態(tài)具有良好的線性響應(yīng)函數(shù),在完成參數(shù)優(yōu)化后,確定了儀器LODs.將有機(jī)錫化合物的GC色譜分離應(yīng)用于貽貝組織標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)和牡蠣組織的分析。用外標(biāo)法對(duì)生物組織中丁基錫形態(tài)的定量和驗(yàn)證,本實(shí)驗(yàn)得到的回收率≥92%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤14%。