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連續(xù)加氫，連續(xù)生產(chǎn)“不停車”
加氫反應(yīng)是石油化工、精細(xì)化工等生產(chǎn)過程中常見的化學(xué)單元反應(yīng)，傳統(tǒng)化學(xué)工藝大多采取間歇加氫的方法，“間歇加氫需要在生產(chǎn)過程中不斷地升降溫、排放氣體，進(jìn)行人工操作，具有能耗高、環(huán)境污染嚴(yán)重、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、安全隱患多等缺點(diǎn)。” 陳日志教授說。
環(huán)己酮是合成纖維尼龍6及尼龍66等的重要中間體，在合成橡膠、纖維，染料、農(nóng)藥、涂料等生產(chǎn)制備方面具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。近年來，我國環(huán)己酮產(chǎn)量逐年增加，具有廣闊的市場需求。
陳日志教授團(tuán)隊(duì)以研究制備環(huán)己酮的全新生產(chǎn)工藝為突破口，通過連續(xù)加氫的方法，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過程的連續(xù)化。陳日志介紹說，連續(xù)加氫的關(guān)鍵在于如何高效地將微小的催化劑顆粒跟產(chǎn)物進(jìn)行分離，這樣就能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)加氫，以往沒有辦法把小的催化劑顆粒跟產(chǎn)物進(jìn)行分開，所以需要間歇操作，傳統(tǒng)做法是一次加氫，反應(yīng)結(jié)束之后，先排氫氣，采用沉降或者其他方法把催化劑顆粒與產(chǎn)物分開，然后再加入另外一批原料再進(jìn)行反應(yīng)。“連續(xù)加氫不需要不斷地升降溫、排放氣體、人工添加化學(xué)原料等操作，這樣就降低了能耗和安全隱患，提高了生產(chǎn)效率。” 陳日志教授說。
“膜法分離”，化學(xué)反應(yīng)更高效
反應(yīng)后的產(chǎn)物和催化劑顆粒分離技術(shù)是整個(gè)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)連續(xù)化的關(guān)鍵。陳日志教授團(tuán)隊(duì)將南京工業(yè)大學(xué)膜科學(xué)研究所研發(fā)的陶瓷膜應(yīng)用其中，研制出連續(xù)苯酚加氫-膜分離耦合系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)環(huán)己酮的綠色合成。
“膜是一種高效的分離技術(shù)，將膜分離過程與反應(yīng)過程集成在同一流程中，能實(shí)現(xiàn)催化劑的循環(huán)使用，減少催化劑流失、提高產(chǎn)品質(zhì)量。”陳日志說，“我們實(shí)現(xiàn)了催化劑的原位分離，催化劑回收率大于99.9%，新工藝環(huán)己酮收率80%，顯著高于現(xiàn)有主流工藝中3%的收率。”
陳日志教授團(tuán)隊(duì)用10年時(shí)間從催化劑研發(fā)、工藝包開發(fā)、百噸級中試裝置建設(shè)、新工藝調(diào)試做了全流程、貫通式的研究。“我們在苯酚加氫-膜分離耦合裝置的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行方面花了很長時(shí)間，研究了鈀碳催化劑催化性能與膜分離性能的變化規(guī)律，揭示了它們的失效原因，針對性地提出了減少催化劑與膜失效的方法，實(shí)現(xiàn)了裝置的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。”陳日志教授介紹。
近零排放，綠色生產(chǎn)對環(huán)境更友好
廢水、廢渣、廢氣是傳統(tǒng)化工行業(yè)生產(chǎn)的常見污染物，也是化工行業(yè)環(huán)境治理的重點(diǎn)。
“采取我們的整套生產(chǎn)工藝，能夠?qū)崿F(xiàn)三廢近零排放。”陳日志教授說，“傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝下，生產(chǎn)每噸環(huán)己酮會產(chǎn)生0.8噸的廢水，而采用連續(xù)苯酚加氫-膜分離耦合技術(shù)，催化劑顆粒通過膜裝置實(shí)現(xiàn)分離，循環(huán)使用，氫氣一直在系統(tǒng)中，沒有排放，產(chǎn)物中只有環(huán)己酮與環(huán)己醇，而環(huán)己醇通過脫氫進(jìn)一步生成環(huán)己酮，沒有其他副產(chǎn)物，整個(gè)反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)高效反應(yīng)的同時(shí)，三廢近零，從源頭上真正實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)，對環(huán)境更友好。”
2019年，陳日志教授團(tuán)隊(duì)開發(fā)出百噸級連續(xù)苯酚加氫-膜分離耦合制備環(huán)己酮工藝包，建成了百噸級中試裝置。2020年年初，陳日志教授團(tuán)隊(duì)在其合作的化工企業(yè)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過2~3個(gè)月的調(diào)試后，最終通過了72個(gè)小時(shí)的運(yùn)行考核，經(jīng)過現(xiàn)場取樣分析標(biāo)定，產(chǎn)品合格。
2020年9月15日，在北京召開的2020中國化工學(xué)會科技創(chuàng)新大會上，陳日志教授團(tuán)隊(duì)的“連續(xù)加氫-膜分離耦合機(jī)制及其在環(huán)己酮合成中的應(yīng)用”科研成果獲中國化工學(xué)會基礎(chǔ)研究成果獎一等獎。
